胃痛是什么原因引起的怎么办?
2082023-2-22
磷钼钨酸试液 (molybdo-phosphotungstate T.S.)
本试液又名佛丹二氏 (Folin-Denis) 试剂,可取水约 350ml,置於圆底烧瓶内,加钨酸钠 50g,磷钼酸 12g 及磷酸25ml,接以回流冷凝器,煮沸二小时,放冷,加水稀释至 500ml,混合均匀,制得,本品应置於密塞玻瓶中於冷暗处贮之。
楼主你好:
一、通用试剂
1、碘试剂
检查一般有机化合物。
(1)碘蒸气 预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内,使容器空间被碘蒸气饱和,将薄层置于容器内数分钟即显棕色斑点。有时,于容器中加放一小杯水,增加容器内的湿度,可提高显色的灵敏度。
(2)0.5%碘的氯仿溶液 喷洒试剂,置空气中待过量的碘挥发后,喷1%淀粉溶液,斑点由棕色转为蓝色。
2、硫酸试剂
查一般有机化合物。
5%硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。喷洒后,置空气中干燥15min,100℃烤至斑点呈色(不同化合物呈不同颜色)。
3、重铬酸钾—硫酸试剂
检查一般有机化合物。
5g重铬酸钾溶于l00ml40%硫酸中。喷该试剂后,150℃加热至斑点出现(不同化合物呈不同颜色)。
4、磷钼酸试剂
检查还原性成分。
5%磷钼酸乙醇溶液。喷洒后,120℃加热至呈蓝色斑点。
5、磷钨酸试剂
检查还原性成分
20%磷钨酸乙醇溶液。喷洒后,120℃烘烤,还原性物质呈蓝色斑点。
6、硝酸银—氢氧化铵试剂
检查还原性成分。
溶液I:0.1mol/L硝酸银溶液。溶液Ⅱ:10%氢氧化铵溶液。临用前溶液I和Ⅱ以
1︰5混合。喷洒后105℃加热5~l0min,至深黑色斑点出现。
7、中性高锰酸钾试剂
检查易还原性成分。
0.05%高锰酸钾溶液。喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。
8、碱性高锰酸钾试剂
检查还原性成分。
溶液I:1%高锰酸钾溶液。溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液。溶液I和Ⅱ等量混合使用,喷洒后,粉红背景上显黄色斑点。
9、四唑蓝试剂
检查还原性成分。
溶液I:0.5%四唑蓝甲醇溶液。溶液Ⅱ:25%氢氧化钠溶液。临用前两液等量混合。喷洒后,微热或室温放置显紫色斑点。
10、荧光素—溴试剂
检查不饱和化合物。
溶液I:0.1g荧光素溶于l00ml乙醇中。溶液Ⅱ:5g溴溶于l00ml四氯化碳中。先喷洒溶液I,然后将薄层板放入盛有溶液Ⅱ的缸内,黄色斑点出现后,于紫外光灯下检视,红色底板上显黄色荧光斑点。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品
11.荧光显色试剂
检查一般有机化合物。
(1)0.2%2,7--'氯荧光素乙醇溶液。
(2)0.01%荧光素乙醇溶液。
(3)0.1%桑色素乙醇溶液。
(4)0.05%罗丹明B乙醇溶液。
喷洒任一溶液,不同的化合物在荧光背景上可显黑色或其它荧光斑点。
二、苷类鉴定试剂
1、糖鉴定试剂
(1) -萘酚-硫酸试剂
检查还原糖。
①溶液I:10% —萘酚乙醇溶液。溶液Ⅱ:硫酸。取lml样品的稀乙醇溶液或水溶液,加入溶液I 2~3滴,混匀,沿试管壁缓缓加入少量溶液Ⅱ,二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。
②15% —萘酚乙醇溶液21m1、硫酸13ml、乙醇87ml及水8ml混匀后使用。喷洒于薄层板上,100℃烤3~6min,多数糖显蓝色,鼠李糖显橙色,所显颜色于室温可稳定2天~3天。
(2)斐林试剂
检查还原糖。 ‘
溶液I:6.93g结晶硫酸铜溶于l00ml水中。溶液Ⅱ:34.6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于l00ml水中。取lml样品热水提取液,加入4~5滴用时配制的溶液Ⅰ、Ⅱ等量混合液,在沸水浴中加热数分钟,产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和甙,取lml样品水提液,加入lmll0%盐酸溶液,在沸水浴上加热l0min,过滤,再用10%氢氧化钠溶液调至中性,按上述方法检查还原糖。
(3)氨性硝酸银试剂
检查还原糖。
硝酸银1g,加水20ml溶解,小心滴加适量氨水,边加边搅拌,至开始产生的沉淀将近全部溶解为止,过滤。取lml样品的水溶液,加入lml试剂,混匀后,40℃微热数分钟,管壁析出银镜或产生黑色沉淀为阳性反应。本试剂也可作为色谱显色剂,喷洒后于110℃加热数分钟,显棕黑色斑点为阳性反应。还原性物质如醛类、邻二酚类等有干扰。
(4)茴香醛-硫酸试剂
检查糖类化合物。
硫酸lml加到含茴香醛0.5ml的乙酸溶液50ml中,需临用前配制。喷洒于薄层板上,105℃加热至显示色斑,不同糖显不同颜色。
(5)苯胺-邻苯二甲酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml水饱和的正丁醇中。作色谱显色剂用。喷后105℃烤5min,显红棕色斑点。
(6)l,3-二'羟基萘酚-磷酸试剂
检查酮糖、醛糖。
0.2%1,3--'二羟基萘酚乙醇溶液50ml与85%磷酸50ml混合均匀后使用。喷后105℃烤5min~10min,酮糖呈红色,醛糖显淡蓝色。
(7)苯胺-二苯胺-磷酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺4ml、二苯胺4g及85%磷酸20ml溶于丙酮200ml中。喷洒于薄层板上,85℃加热10min,不同糖显不同颜色。
(8)2,3,5-三苯基氯化四氮唑(T.T.C)试剂
检查还原糖。
溶液Ⅰ:4%T.T.C甲醇溶液。溶液Ⅱ:4%氢氧化钠溶液。临用时将溶液Ⅰ和Ⅱ等体积混合。喷洒后,100℃加热5~10min,显红色斑点为阳性反应(醛类无干扰)。
(9)三氯化铁-冰醋酸(K.K)试剂
检查 -去氧糖,常用于强心甙。
溶液I:1%三氯化铁溶液0.5ml,加冰醋酸至l00ml。溶液Ⅱ:硫酸。取样品乙醇提取液lml,置试管中,水浴上蒸去乙醇,残渣用0.5ml溶液I溶解,沿试管壁缓缓加入溶液Ⅱlml,静置分层,上层渐显蓝色,下层显红色或棕色为阳性反应(其颜色随苷元羟基和双键的位置和个数不同而不同)。
(10)占吨氢醇试剂
检查 -去氧糖(常用于强心甙)。
10mg占吨氢醇溶于100ml冰醋酸中,再加入lml硫酸混合。取lml样品,加入试剂lml,置水浴上加热30min,显红色为阳性反应。
(11)Gregg-Gisvold试剂
检查2.6-去氧糖。
溶液I:10%三氯化铁溶液。溶液Ⅱ:1%盐酸甲醇溶液(97.2ml甲醇中含2.8ml盐酸)。0.5ml溶液I与100ml溶液Ⅱ混合。将样品的乙醇溶液点于滤纸片上,晾干后,喷洒上述混合试剂,110℃加热5min,显蓝色为阳性反应。
(12)3,5-二氨基苯甲酸-磷酸试剂
检查2-去氧糖。
3,5-二氨基苯甲酸二盐酸盐1g溶于80%磷酸25ml,加水稀释至60ml。喷洒后,100℃加热15min,2-去氧糖在日光下显棕色,在紫外光下显黄绿色荧光。
(13)对硝基苯胺-过碘酸试剂
检查去氧糖。
溶液I:饱和偏高碘酸溶液1份加水2份混匀。溶液Ⅱ:1%对硝基苯胺乙醇溶液4份与盐酸1份混合。先喷溶液I,放置10min,再喷溶液Ⅱ,去氧糖显黄色,紫外光下显强荧光,再喷5%氢氧化钠甲醇溶液,颜色转绿,乙二醇同样显色。
磷含量的测定采用磷钼酸喹啉滴定分析方法。
1 原理
在酸性溶液中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应,生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤并洗去所附着的酸液,将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中,再用酸标准溶液反滴定过量的碱,即可计算出五氧化二磷的含量。
2 试剂和溶液
钼酸钠;柠檬酸;硝酸;硝酸溶液(1+1);喹啉(不含还原剂);丙酮。
喹钼柠酮试剂:
①称70g钼酸钠于400ml烧杯中,加入100ml水溶解;
②称60g柠檬酸于1000 ml烧杯中,加入100ml水,溶解后,加85ml硝酸;
③把溶液①加到溶液②中,混匀;
④混合35 ml硝酸和100ml水在400 ml烧杯中,加入5ml喹啉;
⑤把溶液④加入溶液③中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,滤液加入280ml丙酮,用水稀释至1000ml,混匀,贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光,避热。
混合指示液:
①称取0.1 g百里香酚蓝,溶于2.2 ml含0.1 mol/L NaOH的氢氧化钠溶液中,
用60%(V/V)的乙醇溶液稀释至100 ml;
②称取0.1 g酚酞,溶于100 ml 60%(V/V)的乙醇溶液中;
③取3份体积的①溶液和2份体积的②溶液混合均匀。
氢氧化钠标准溶液:c (NaOH)= 0.5mol/L。
盐酸标准溶液:c(HCl)=0.25 mol/L。
不含二氧化碳的水:将水注入平底烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却。
3 测定步骤
吸取1ml湿法磷酸置于预先盛有10ml(1+1)硝酸溶液的100 ml容量瓶中,混匀,用水稀释至100 ml,混匀。
从上述容量瓶中吸取1 ml试液于500 ml 烧杯中,加入10 ml(1+1)硝酸溶液,用水稀释至100 ml,盖上表面皿,于电炉上加热至沸,加入35 ml 喹钼柠酮试剂,继续温和地加热微沸1 min,取下烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3~4次。
用中速滤纸(或脱脂棉)过滤,先将上层滤液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀3 ~ 4次(每次用水约25 ml),将沉淀转移至漏斗中再用水洗涤沉淀,直至所得滤液(取约20 ml滤液,加入1滴混合指示液和1滴c (NaOH)= 0.25mol/L的氢氧化钠溶液后,所呈颜色与处理同体积蒸馏水所呈颜色相近为止)。将沉淀和滤纸(或脱脂棉)移入原烧杯中,用滴定管加入氢氧化钠标准溶液,边滴加边搅拌,使沉淀溶解,再过量约5 ~ 10 ml氢氧化钠标准溶液,充分搅拌至沉淀完全溶解后,加入100 ml 不含二氧化碳的水和约1 ml混合指示液,用盐酸标准溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。
按上述分析步骤同时进行空白实验。
五氧化二磷的含量计算公式:
式中,c 1 为氢氧化
钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
c2 为盐酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
V1 为滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,ml;
V2 为滴定时盐酸标准溶液的用量,ml;
V3 为空白实验时氢氧化钠标准溶液的用量,ml;
V4 为空白实验时盐酸标准溶液的用量,ml;
m0为测定时吸取试样的量,相当于试样的质量,g;
0.00273为与1.00 ml 氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1.000 mol/L 相当的五氧化二磷的质量,g。
称取100g 钨酸钠和200g磷铂酸(不含硝酸根离子和氨根离子),加入100ml 85%的磷酸和700ml蒸馏水,微火煮沸 1.5~2h,过滤后用蒸馏水定容到1000ml。
磷钼钨酸试液的颜色是鹅黄色或黄色,因为磷钼钨酸试液的规格说明是容量:100ml,保存:常温密封,有效期:12个月。颜色:水溶液为鹅黄色或黄色。说明:磷钼钨酸可以作为鞣质分光光度法检测的着色剂。
溴水。磷钼钨酸可以作为鞣质分光光度法检测的着色剂。制备磷钼钨酸时加溴水。磷钼钨酸作为指示剂,可以使用在磷钼钨酸-干酪素法测定鞣质总含量的实验中。
关于磷钼钨酸试液怎么配置和磷钼钨酸试液的配制的介绍到此就结束了,不知道你从中找到你需要的信息了吗 ?如果你还想了解更多这方面的信息,记得收藏关注本站。